分析天平等仪器在冻干粉制备试验中的应用

    【关键词】夫西地酸钠；分析电子天平；冻干粉；稳定性

    1 仪器与试药

    Waters2695高效液相色谱仪（美国waters公司）,AD2.0ES型冷冻干燥机（美国Virtis公司），恒温恒湿箱（上海博迅实业有限公司），奥豪斯电子天平CP214（奥豪斯仪器（上海）有限公司生产），STARTER 3100/F型PH计（美国奥豪斯），YB-2型澄明度检测仪（天大天发科技有限公司），夫西地酸钠原料药（华药集团新药研究开发有限责任公司，批号100601），甘氨酸（石家庄东华金龙化工有限公司），L-精氨酸（石家庄精晶药业有限公司），L-精氨酸盐酸盐（上海协和氨基酸有限公司），乙腈（色谱纯，美国J.T.Baker公司），甲醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司），其它试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2. CP214分析电子天平在夫西地酸钠冻干粉的制备中的应用。

    2.1.1 工艺过程：取注射用水，放冷至-30℃，按处方加入L-精氨酸、甘氨酸、甘露醇，磷酸氢二钠、枸橼酸和依地酸二钠，搅拌溶解后，加入处方量的夫西地酸钠，搅拌溶解，最后加入处方量的L-精氨酸盐酸盐，充分搅拌溶解。加入针剂专用活性炭至药液中，搅拌30min，脱炭过滤，分别用0.45μm膜、0.2m膜过滤除菌，分装药液，每瓶6mL，半轧塞，冷冻干燥。

    2.1.2 冻干工艺的选择：在-40℃预冻2h，之后开始升温干燥，程序为：-30℃60 min；-25℃ 420 min；-20℃ 300 min；-15℃ 240 min；-10℃60 min；0℃ 120 min；10℃ 60 min；20℃ 60 min；30℃ 60 min。控制冻干粉的水分＜2%。

    2.2 质量控制

    2.2.1 性状：冻干粉为白色冻干块状物

    2.2.2 利用奥豪斯PH计STARTER 3100/F进行pH测量：取本品，加水溶解后，制成每1mL中含25mg的溶液，照中国药典2010年版二部附录ⅥH，依法测定，测定pH值应为7.5-8.5。

    2.2.3 溶液澄清度：依中国药典2010年版二部附录Ⅸ澄清度检测法检测，冻干粉加水复溶后与0.9%氯化钠和葡萄糖配伍后无浑浊，澄清度＜0.5。

    以上为简单的实验方法，供参考。