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操作人员使用水份仪时需要注意的几点

[导读]下文中:奥豪斯仪器(上海)有限公司分析了人员操作对水份仪测定样品的结果精密度和准确度的影响,供大家参考。

人员操作对结果精密度和准确度的影响:在测试过程中,分析人员的不恰当操作也会给测试结果带来影响,造成测定结果异常;测试过程中数值上下剧烈波动,这些情况都应终止测试并重新测量,常见情况举例:

(1)称取试样到卤素水分仪天平上时,直接用手抓取试样进行称量,导致挥发分结果产生异常。所以在测量时,应用干净的称量容器(例如小烧杯等)取样进行称量,避免任何可能污染物(如分析人员手上的汗渍等)污染橡胶样品。

(2)称取橡胶样品到卤素水分仪天平上时,由于水分仪天平较小,试样挂边,出现测试数据波动现象。这是因为卤素测试仪是称量系统与加热系统一体化设备,挂在天平盘边缘的试样直接导致称量系统不稳定,加热试样时,挥发分结果显示值才会波动,严重影响挥发分测试结果的准确度,遇到这种情况,应终止测试,重新称取试样再测定。所以称量样品时,应尽量将试样放在天平中心部位,再慢慢平铺试样,如发现有试样挂在天平盘边缘,应将试样用镊子夹起放在天平中心部位后再进行测定。

验证卤素水分仪测定SBS橡胶挥发分含量:取1O批橡胶样验证挥发分含量的测定,用烘箱法平行样作为真值进行比对,其中方法A为卤素水分测量仪测定结果,是将试样摇匀后,称取10g士0.1g,在标准干燥程序100±3℃下,未充油橡胶选择单位时间失重模式1,充油橡胶选择单位时间失重模式4测定;方法B为烘箱法测定结果,是称取100g样后用烘箱法测定。两种测量方法结果一致,误差均在标准烘箱法精密度要求范围挥发分含量不大于0.22 ,平行结果之差不大于0.04 ;挥发分含量0.23 ~0.70。平行结果之差不大于0.15 ;挥发分含量0.71 ~1.00,平行结果之差不大于0.22 内,说明选用卤素水分仪在标准干燥程序和100+_3℃ ,分别用单位时间失重模式4和单位时间失重模式1测定充油SBS橡胶和干胶SBS挥发分是可行的。

影响结果精密度的因素: 测定样品量对结果精密度的影响-卤素水分仪测量结果的重复性与样品最少量有关。10g样品量结果重复性更好;而且由于水分仪自带铝箔面积的限制,不能称取过多的试样,10g±0.1g的样品量可以满足测试要求。样品均匀度对结果精密度和准确度的影响:由于SBS橡胶颗粒非常不均匀,有长有短,包含水分及易挥发组分含量不同,选取的样品未混匀,直接取样测定,影响挥发分结果精密度。 样品未摇匀测定结果将部分样品装入大口塑料瓶前后左右摇匀后 称取样品测定,结果精密度提高。由于用水分仪测定挥发分时,所用样品量较小,而SBS橡胶颗粒形状不规则且长短不一,为了保证最后结果的可代表性,摇匀后再进行测试,可以提高测定结果的精密度。

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