1 奥豪斯仪器介绍水浴加热及调节pH的影响。
考虑到食醋、酱油类调味品相较于其他液体食品,含杂质量较多,且杂质多为蛋白质,能囊括高蛋白类样品,最具有代表性,所以以黄豆酱油为对照物,考察水浴加热和调节pH对于苯甲酸钠和山梨酸钾检测的影响。准备黄豆酱油样品六份,三份一组。一组直接按照样品处理中食醋、酱油等调味品类处理方法处理;另一组先经过水浴70℃加热15min后,用氨水将pH调节至中性。再按照样品处理中食醋、酱油等调味品类处理方法处理。
2 利用PH计进行测定时调节pH步骤的影响。
在GB/T5009.29—2003、GB/T23495—2009、GB21703—2010三项标准中都包含了调节pH的步骤。调节pH主要是考虑到对液相色谱柱的保护,C18柱的pH适用范围一般为2-8,超过该范围会导致色谱柱的损坏。以液体样品中酸性最高的食醋为例,实际测得稀释10倍的食醋样品pH在3-4之间,并且考虑到液相检测时使用的是0.02mol/L的乙酸铵缓冲液,所以实际样品处理时,并不会因为pH过低或过高对柱子造成损害。而且测定结果也显示调节pH的步骤对两种待测物的测定无明显影响,故本试验去掉了调节pH步骤以提高方法的效率。
3 其他处理步骤。
在SN/T 2012—2007标准中,通过蒸馏的方式对进出口食醋进行除杂。该方法步骤较繁琐、耗时长。考虑到醋中的杂质大部分是蛋白质,所以本方法直接将食醋、酱油等调味品按照高蛋白液体样品处理,极大地简化了样品处理步骤,而且方法的加标回收率均大于90%。